超聲波和微波輔助技術(shù)已廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)樣品前處理(消解、萃取等)以及化學(xué)合成過程等過程中,有關(guān)這些輔助技術(shù)的裝置或儀器也非常多。
目前實驗室廣泛使用的超聲波萃取儀是將超聲波換能器產(chǎn)生的超聲波通過介質(zhì)(通常是水)傳遞并作用于樣品,這是一種間接的作用方式,聲振強度較低,必須通過增加超聲波發(fā)生器功率(3300W)來提高萃取效率。但較大的超聲波功率,又會發(fā)出令人感覺不適的噪音。
微波輔助技術(shù)是利用樣品中目標物分子在微波電磁場的作用下,從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向,將微波能量轉(zhuǎn)化為樣品內(nèi)的能量,從而加速目標物從固相進入溶劑相的過程,F(xiàn)有微波消解或萃取儀器包括高壓密閉式和常壓開放式兩種,雖然各有其優(yōu)點,但也存在一些不足。例如,當樣品處理在密閉式萃取釜中進行時,高溫高壓條件對制作樣品罐材料的強度、密封及老化等性能要求很高,亦可能造成樣品中某些有機組分結(jié)構(gòu)的改變或破壞。此外,樣品處理量小(約0.5-5g)、處理完畢后的冷卻降壓時間較長。相對而言,低溫常壓下的開放式微波輔助技術(shù)對樣品罐材的要求不高、樣品處理量也大大增加,但樣品的處理時間較長,效率下降。
為克服上述各種單一超聲波或微波輔助技術(shù)方法之不足,我們嘗試將超聲波和微波能有機地結(jié)合起來,充分利用超聲波振動空化作用以及微波的高能作用,提出了在低溫常壓條件下進行的微波--超聲波協(xié)同作用進行樣品前處理的新構(gòu)想,并成功研制出CW-2000型微波-超聲波協(xié)同萃取/反應(yīng)儀。
該儀器將直接固定于超聲波換能器(50W)上的樣品容器巧妙地置于功率可調(diào)的微波輻射腔內(nèi),通過一系列電子自控技術(shù),實現(xiàn)了直接超聲波、開放式微波或二者的協(xié)同等三種不同作用方式。
儀器主要性能特點
·一機多用*:可任意選擇超聲波、微波或者超聲-微波協(xié)同三種作用方式中的一種功能,實現(xiàn)一機多用;
·樣品容量大*:最高可達500mL,大大提高了分析靈敏度;同時,可根據(jù)用戶需要定制不同形狀或體積的容器;
·操作直觀方便*:微波功率和作用時間任意可調(diào),超聲波、微波作用方式和程度可任意組合和設(shè)定。樣品反應(yīng)狀況和反應(yīng)溫度實時監(jiān)控;
·低溫常壓環(huán)境:可減小對樣品有機物結(jié)構(gòu)的破壞;
·安全可靠*:低溫常壓環(huán)境,毋須加工或購置特殊材料的樣品容器,操作更加安全。直接超聲波聲振效率高、噪音小;
·應(yīng)用范圍廣:可廣泛用無機、有機和生物分析等樣品前處理。特別是可作為一種新型的反應(yīng)器,廣泛用于高校和科研單位在化學(xué)反應(yīng)、有機合成、樣品消解或萃取方法等方面開展許多有意義的研究工作;
·專業(yè)技術(shù):本儀器采用3項專業(yè)技術(shù)
(ZL200420114391.1;ZL200420014392.6;ZL200420114393.0)
儀器主要技術(shù)指標
·微波功率:10-800W(任意可調(diào))
·超聲波功率:50W
·微波作用方式*:非脈沖式連續(xù)微波加熱
·超聲作用方式*:直接
·微波功率控制模式*:時間控制、溫度控制、恒定功率控制
·溫度控制:非接觸式紅外測溫,控溫范圍在室溫~120oC(±1℃)之間
·程序控制*:可預(yù)設(shè)9個程序。每個程序可設(shè)9階段,每階段可預(yù)設(shè)時間(1-999s)、微波功率(10-800W)、工作溫度(室溫-120℃)、作用模式控制、超聲波(開/關(guān))等參數(shù),電腦儲存,按需調(diào)用
·反應(yīng)器監(jiān)視:4"液晶顯視器實時視頻監(jiān)控
·樣品容積:標配100mL250mL500mL(特殊規(guī)格可按用戶要求定制)
·電源:220V±10%,50Hz
·輸入功率:1360W
·爐腔體積:20-27L
·外型尺寸:430mm′512mm′510mm
·凈重:25Kg
*表示儀器的重要技術(shù)參數(shù)